本試験は、固体又は液体の物品の爆発の危険性を判断することを目的とする。
装置は基準物質としてα－酸化アルミニウムを用いた示差走査熱量測定（DSC）装置又は示差熱分析（DTA）装置とする。
（l） 示差走査熱量計（DSC）又は、示差熱分析計（DTA）一式
① DSC又はDTAモジュール
② 制御ユニット
③ X－Yプロッター
④ データ解析ユニット（②と一体の場合もある）
⑤ ガスコントローラー
（注） 一般に、DSCは試料容器が炉で囲まれているが、DTAは開放なため、放射熱として逃げる可能性がある。従ってDTAは高温度での誤差が大きくなり、1000℃で10％程度といわれている。しかし、DTAの方が装置の耐久性はあるといわれている。
DTA、DSC共に、事前に、後述するような標準物質を用いてピーク面積と熱量の関係を検定し、装置係数を求めておく必要がある。
（注） DSCには、原理的に入力補償型と熱流束型が存在する。前者は、試料と基準物質を同時に加熱した時に、発生する両者の温度差△Tが零となるよう補償回路が働き、この補償熱量の供給速度を測定する方法である。一方、後者は、試料が発熱又は吸熱した時に、熱を外部に放出したり、外部から熱を吸収する時の熱流を、単位時間当りの熱量として測定する方法である。
一般に後者の方が検出感度が高いが、検出部が故障した場合など面倒である。
熱分析では、測定データの解析が重要なため、正確なデータの確認ができ、また操作性のよい機種を選定する必要がある。
（2） 密封試料容器（密封セル）
耐圧性のセルで破裂圧力が50×105Pa以上のステンレス鋼製のものとする。
セルはアセトンで洗浄し、自然乾燥したものを用いる。又、ピンホール型のセルを使用することはできない。
（注） 溶液系や昇華性の試験物品における測定では、溶媒の蒸発等による吸熱ピークを考慮した測定が必要であり、このためにも密封セルが重要である。
密封する方法も、熱膨張の違いを利用する方法や、専用のシーラーでかしめる方法等がある。
（3） セル密封用シーラー
（4） 化学はかり
（5） シリカゲル入りデシケーター
（6） 窒素ガス（N2）
密封セルの洩れ等を勘案し、検出部には測定中窒素ガスを流しておくと、検出部の劣化を防止する意味で好ましい。
（1） 2,4－ジニトロトルエン（DNT） 純度99％以上
（2） 過酸化ベンゾイル（BPO） 純度97％以上
（3） α－酸化アルミニウム
リファレンスセル用
（4） 装置係数算出用標準物質（例）
インジウム （In＝99.999％以上）
スズ （Sn＝99.999％以上）
亜鉛 （Zn＝99.995％以上）
鉛 （Pb＝99.995％以上）
硝酸カリウム （KNO3試薬特級品以上
過塩素酸カリウム（KClO4試薬特級品以上）
装置の製造上のバラツキの調整として、装置係数を算出する。
（1） 使用する密封セルと標準物質（In、Sn、Zn等純度の判っているもの）を準備する。
（2） 吸発熱量と温度との関係は、普通、次式に従って補正する。
吸発熱量（mJ／mg)＝K（1＋dT＋eT2）（ピーク面積／サンプル質量）
ここで K：DSC（DTA） SPANに入力されている値
d： Tの一次項の係数
e： Tの二次項の係数
T： ピーク温度（℃）
（3） まず、d＝0、e＝0とおいて、測定物質の温度範囲をカバーできる3種類以上の標準物質についてDSC測定を行う。
測定は、各3回行いその平均値を用いる。ただし、誤差は±5％以下でなければならない。
（4） 標準物質の融解熱（又は転移熱）及び、融点（又は転移点）を文献から求め、前出式に代入して係数Kを求める。
（注） 代表例を後述する。
（5） 標準物質の数だけ求まったKの値をTに対してプロットし、Tに対する二次式の係数K及びd、eを求める。
（注） DSCの場合は、d＝0、e＝0とすることができる機種が多い。
（注） 一般にDSCにおいては、係数Kは温度によってあまり変化しないが、DTAにおいては、温度が高くなると大きく変化する。装置係数の決定の仕方は、測定誤差の要因の一つとなる。
原則として流通している形状のものを試験に供する。ただし、塊等を含有する場合には、試験物品を代表する範囲内で、微粉化した部分を用いる。
（注） 1回の試験に必要な標準使用量 5mg～10mg
（1mg～2mg）×5回＝（5～10）mg
（1） 温度変化の少ない場所
（2） 湿度が低く直射日光の当らない場所
（3） 振動の無い場所
（4） 油、埃、腐食性ガスの無い場所
（5） 強電界、強磁界の無い場所
（1） 標準物質の測定
ア 採取
（ア） 秤量
① ステンレス密封セルを電子天秤で正確に秤量する。
② 密封セルに標準物質（DNT又はBPO）を入れ正確に秤量する。
③ （ロの秤量値）一（イの秤量値）で標準物質の質量を算出する。
（DNTの場合1mg、BPOの場合2mg採取する。）
④ 標準物質を入れた密封セルに上蓋をかぶせ、シーラーで密封する。
⑤ 標準物質を入れた密封セルの質量を正確に秤量する。
（注） 試料の秤量誤差は、測定誤差要因の一つである。
（イ） リファレンス秤量
リファレンスとして、ステンレス密封セルに基準物質であるα－酸化アルミニウムを、DNT測定の場合は1mg、BPO測定の場合は2mgを入れ、同様に密封して用いる。
（ウ） 密封セルのセット
密封セル、リファレンスセルを、各ホルダーからはみ出さないようできるだけホルダーの中央におく。
イ 測定データの解析及び結果のプロット
（ア） データの解析
① 使用する装置の取扱い手順に従って、解析温度範囲の指定等を行う。
② 発熱量
ベースラインは、発熱の開始部分と終了部分を結ぶなどにより直線化して、この直線とピークで囲まれる面積を試料質量で割ると発熱量（mJ／mg）が算出できる。
③ 発熱開始温度
変曲点における接線とベースラインの交点などを発熱開始温度として、その温度を読み取る。（図5・1参照）
通常は、「転移点読み取り機能」等で自動的に求められる。
（イ） データ解析上の注意事項
① ピークに肩が現れた場合には、発熱量に加えるものとする。
② 複数のピークが生じた場合には、発熱開始温度は最初のピークのもの、発熱量は全てのピークのものの合計とする。
（注） ベースラインの採り方、ピークの肩に対する判断の仕方は、測定誤差の要因の一つである。
（ウ） データのプロット
データの種々の解析結果をプロットする。
（エ） 測定回数
① 測定は5回行い、その平均値を求める。
② 同一試験場所でかつ、同一の熱分析装置における標準物質の試験（後述する判定線の作成）は一度行えばよい。
（2） 試験物品の測定
標準物質の測定手順と同じ。
ただし、試験物品量は2mg程度とし、発熱量に応じて増減する。
（注） 試験物品の量が多すぎると、爆発・破裂などによって、装置を破壊するおそれがあり、一方少なすぎると、秤量誤差が増大するだけでなく、小さすぎるピークを与え、試験物品の危険性を過小評価してしまう可能性がある。
（3） 測定上の注意事項
| 物質名 | 融点（℃） | 融解熱（cal/g） | 転移点（℃） | 転移熱（cal/g） |
| KNO3 | 334.3 | 22.75 | 128.0 | 12.86 |
| KClO4 | - | - | 299.8 | 23.7 |
| Sn | 231.9 | 14.4 | - | - |
| In | 156.9 | 6.79 | - | - |
| Zn | 419.5 | 24.4 | - | - |
| Pb | 327 | 5.50 | - | - |
（1） 標準物質の判定線作成
ア 発熱量のmJ／mgをcal／gに換算する。（1cal＝4.1868J）
イ 発熱量及び発熱開始温度とも5回の平均値を求める。
ウ 発熱量については、DNTの場合0.7を乗じ、BPOの場合0.8を乗じる。
エ 発熱量の常用対数値を求める。
オ 発熱開始温度から25℃を減じた値（補正温度）の常用対数値を求める。
カ DNT及びBPOについてエとオで求めた値をプロットし、この2点を直線で結ぶ。
（2） 試験物品について発熱量（cal／g）の常用対数値、及び発熱開始温度から25℃減じた値の常用対数値を求めプロットする。
（3 試験物品が（1）カの直線上、又はそれより上部にある場合、この物品は危険性を有するものとする。
